Dans le domaine de la microscopie électronique, 4D STEM devient de plus en plus populaire. Dans cet article, le sujet de ce groupe fascinant de techniques est exploré plus en détail.

droit à l’image : Centre de laboratoire national Lawrence Berkeley pour la microscopie électronique (NCEM)

Le Dr Colin Offs travaille au National Center for Electron Microscopy (NCEM) du Lawrence Berkeley National Laboratory, qui fait partie de la Molecular Foundry.

Le Dr Ofs voulait à l’origine devenir ingénieur, il a donc commencé ses études en génie électrique et est ensuite passé à l’ingénierie physique, sans la moindre idée que sa carrière prendrait une tournure aussi intéressante.

Il s’agissait en fait d’un projet de fin de semestre qui faisait partie de ses études et qui a mené à un stage d’été dans le laboratoire du professeur, où il s’est intéressé à la recherche scientifique. Il jouissait d’une grande liberté dans la résolution de problèmes scientifiques et décida de poursuivre un doctorat. en génie des matériaux à ce centre de recherche.

Le laboratoire avait des connexions au Centre national d’architecture à l’époque, et la TEM (microscopie électronique à transmission) prenait déjà de l’ampleur dans la recherche en science des matériaux. Le Dr Ophus se rendait fréquemment en Californie pendant plusieurs mois pour utiliser les microscopes NCEM après avoir soumis une suggestion d’utilisateur. Là, Velimir Radmilovich a formé le Dr Ofs et lui a tout appris sur la microscopie électronique.

Finalement, après avoir obtenu son doctorat à Berkeley, le Dr Ofes s’est vu offrir un poste au National Center for Architecture en tant que scientifique en informatique. À partir de là, les choses ont progressé et il est finalement devenu scientifique avec son équipe de microscopie informatique. Le Dr Ofs est très satisfait de la façon dont les choses progressent. L’installation est l’une des rares installations au monde à mener des recherches d’une manière spécifique.

Salle d’évasion, style Ophus

Lorsqu’il s’agit de reconnaître les réalisations du Dr Ofes, il est difficile d’en choisir une seule. Il pense que c’est parce qu’il a eu la chance de travailler avec tant de merveilleux collaborateurs. Son point culminant est l’algorithme PRISM pour la simulation STEM (microscopie électronique à transmission) – c’est la seule publication à auteur unique à l’avoir jamais.

Le Dr Ophus a eu du mal à simuler une image STEM à grand champ de vision car cela nécessitait plus d’un million de simulations distinctes. Alors, il s’est enfermé dans une pièce avec un stylo et du papier pour trouver une meilleure solution. Après quelques jours, il est venu avec quelques suggestions sur la façon d’améliorer le processus.

Après avoir exécuté le code, il a pu exécuter une simulation d’image STEM mille fois plus rapidement que jamais. L’idée a été capturée et mise en œuvre dans le logiciel d’autres chercheurs tels que Hamish Braun (Université de Melbourne), Thomas Susi et Jacob Madsen (Université de Vienne). C’était la preuve que son algorithme était efficace.

Tendances TEM récentes (S)

En ce qui concerne les tendances récentes en STEM, le Dr Ofs peut être biaisé car il est un informaticien avec un faible pour les données. Cependant, il pense que 4D STEM a le plus grand potentiel pour améliorer l’acquisition et la qualité des données.

Les détecteurs d’électrons directs ont amélioré leur efficacité quantique au point où ils peuvent compter les électrons individuels à des vitesses suffisantes pour effectuer une expérience STEM à leur vitesse d’origine. Ces récentes avancées en matière de matériel, en particulier dans la technologie des détecteurs, permettent aux chercheurs de collecter des données beaucoup plus nombreuses et de meilleure qualité.

Cinq lignes lumineuses dans un seul outil

Les expériences multimédias sont une autre grande tendance. À l’heure actuelle, seuls quelques canaux sont collectés : diagramme de diffraction vers l’avant, spectroscopie de perte d’énergie inélastique, rayons X diffusés, électrons diffusés ou d’autres canaux tels que la luminescence cathodique. D’autre part, STEM est idéal Outils multimédias Parce qu’ils peuvent collecter tous ces flux de données à la fois.

C’est l’équivalent de cinq lignes de faisceau synchrotron combinées en un seul instrument. Ces expériences multimédias produiront un nombre statistiquement significatif d’images ou de spectres de diffraction, ainsi que fourniront suffisamment de données pour que les modèles informatiques produisent des résultats fiables.

Il est passionnant de voir comment la communauté scientifique se détourne de l’ancienne pratique consistant à enregistrer une ou deux photos dignes d’être postées et reconnaît plutôt la valeur de la compilation de grands ensembles de données pour mieux comprendre la situation dans son ensemble. Et encore plus maintenant, avec l’avancement de la technologie des ordinateurs et des détecteurs d’année en année.

Le rôle des détecteurs dans le développement de la science, de la technologie, de l’ingénierie et des mathématiques

une Détecteur STEM 4D Il doit fournir une image complète de l’interaction de l’échantillon de package. Le but ultime dans n’importe quel domaine, qu’il s’agisse des sciences de la vie ou de la science des matériaux, est de collecter chaque électron tout en maintenant une précision temporelle appropriée.

Des scientifiques en physique des particules collectent depuis des années toutes les traces de particules dispersées, générées ou dégénérées pour reconstituer ce qui s’est passé à l’intérieur de la matière. Heureusement, la technologie existe déjà pour suivre les processus physiques appropriés en capturant très rapidement l’emplacement et l’impulsion de tous les électrons diffusés.

Ensuite, bien sûr, un réactif peut être personnalisé pour répondre aux besoins d’une expérience particulière. Il existe des produits disponibles qui permettent d’équilibrer différents aspects, tels que le temps de résolution spatiale ou le nombre de pixels par rapport à la résolution temporelle.

Le détecteur étant développé au NCEM, l’équipe vise 100 000 images par seconde. La collecte d’électrons uniques devrait être aussi simple que rapide, mais la vitesse ne doit pas se faire au détriment d’une plage dynamique élevée ou d’une lecture sans bruit. Les détecteurs commerciaux se rapprochent du point où chaque électron peut être capturé sur toute la bande de diffusion dans des délais importants.

Une plateforme pour tous les juger

Selon le Dr Ophus, Intégration améliorée des détecteurs dans le matériel et les logiciels TEM : Il existe sans aucun doute un besoin pour une plate-forme de contrôle centrale ouverte. Par exemple, dans 4D STEM, le détecteur doit être synchronisé avec les fichiers STEM et un éliminateur de rayons. Peu d’expériences peuvent être réalisées car le détecteur n’entre pas en contact avec les lentilles du microscope, la platine de l’échantillon ou le reste de l’équipement. Le plus grand obstacle à l’amélioration de 4D STEM et d’autres technologies est le manque d’intégration et de logiciels open source dans TEM.

Tomographie 3D de nanoparticules d’Au. Image CBED maximale de tous les emplacements de sonde, avec des plages de détecteurs virtuels superposées. Crédit d’image : Dr Colin Ofes, NCEM

Les paramètres les plus importants du détecteur dans 4D STEM

La vitesse du détecteur est l’un des facteurs les plus importants dans 4D STEM. Les détecteurs rapides peuvent compter plus d’électrons individuels. Ces réactifs améliorent non seulement l’efficacité quantitative, mais permettent également d’effectuer des expériences à la vitesse d’origine.

Les détecteurs ont évolué au fil du temps, des détecteurs CCD qui peuvent capturer 10 images par seconde à la première génération de détecteurs d’électrons directs qui peuvent capturer 1 000 images par seconde, et maintenant la deuxième génération peut capturer 10 000 images par seconde.

La technique détermine le paramètre suivant le plus important. D’autre part, il s’agira du nombre de pixels pour les expériences de diffraction telles que la direction de phase, la classification des motifs et la cartographie des contraintes, ainsi que d’autres expériences qui dépendent de la résolution angulaire du faisceau.

D’autre part, des techniques telles que l’imagerie schématique et l’imagerie à contraste de phase nécessitent une large plage dynamique et une sensibilité à un seul électron. Le détecteur doit pouvoir distinguer entre 10 000 et 1 électron dans ce cas.

Rapide, plus rapide, sans intérêt

La meilleure plage de fréquences d’images se situe entre 10 000 et 100 000 ips. La limite inférieure est destinée à surmonter la dérive, tandis que la limite supérieure est déterminée par la vitesse d’origine de l’expérience et les courants de faisceau réalistes qui peuvent être générés et que l’échantillon peut supporter.

De nos jours, c’est l’ère des expérimentations sur les mégadonnées. Les ensembles de données acquis deviennent de plus en plus volumineux avec l’amélioration de la technologie des détecteurs et de l’informatique. En utilisant l’anode, la cathode électrolytique et les couches de recouvrement s’étendant sur des dizaines de micromètres, il est possible de balayer toute l’échelle de longueur fonctionnelle d’une batterie à semi-conducteurs.

Une expérience comme celle-ci peut nécessiter la vérification de 1 000 x 1 000 points d’échantillonnage ou plus. C’est une énorme quantité d’informations – il y en a des téraoctets. D’autre part, 4D STEM peut gérer des champs de vision aussi larges à l’aide de détecteurs modernes.

De plus, les processus scientifiques, technologiques, d’ingénierie et mathématiques (STEM) doivent être davantage automatisés. La technologie est disponible pour ce faire. La ligne de faisceau synchrotron, par exemple, est hautement automatisée. Étant donné que de nombreuses étapes effectuées – telles que la numérisation des régions d’intérêt (ROI) ou la correction de la dérive – sont si répétitives, il y a de la place pour cela dans STEM.

Le Dr Ophus s’intéresse particulièrement au code open source pour le centre de données Analyse STEM 4D.

La qualité des données est un facteur limitant dans de nombreuses analyses actuelles, et la quantité de données est un facteur limitant dans l’apprentissage automatique. Cependant, la qualité des échantillons est une limitation de la majorité des expériences. C’est là que l’apprentissage automatique est utile, car il peut produire des résultats précis même à partir d’échantillons désordonnés et épais.

Les auteurs ont joué avec, et les résultats sont incroyables – il y a d’autres publications à venir. Le Dr Ofs prévoit qu’à l’avenir, des méthodes d’apprentissage automatique seront utilisées pour analyser des échantillons difficiles.

Ces informations ont été obtenues, révisées et adaptées à partir de documents fournis par Dectris Ltd (un un entretien Réalisé avec le Dr Colin Ofus par DECTRIS en avril 2022).

Pour plus d’informations sur cette source, veuillez visiter Dectris Ltd.