octobre 17, 2021

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Les rayons X révèlent des changements de composition sur la surface active dans des conditions de réaction – ScienceDaily

Une équipe de recherche dirigée par DESY utilise des rayons X à haute intensité pour observer une seule nanoparticule catalytique en action. L’expérience a révélé pour la première fois comment la composition chimique de la surface d’une nanoparticule individuelle change dans les conditions de réaction, la rendant plus active. L’équipe dirigée par Andreas Stierle de DESY présente ses découvertes dans la revue Science Advances. Cette étude représente une étape importante vers une meilleure compréhension des matériaux catalytiques synthétiques réels.

Les catalyseurs sont des substances qui améliorent les réactions chimiques sans être consommées par elles-mêmes. Aujourd’hui, les catalyseurs sont utilisés dans de nombreux procédés industriels, de la production d’engrais à la fabrication de plastiques. Pour cette raison, les catalyseurs sont d’une grande importance économique. Un exemple très connu est le pot catalytique installé dans les systèmes d’échappement des automobiles. Il contient des métaux précieux tels que le platine, le rhodium et le palladium, qui permettent de convertir le monoxyde de carbone (CO) hautement toxique en dioxyde de carbone (CO2) et de réduire la quantité d’oxydes d’azote (NOx) nocifs.

« Malgré leur utilisation généralisée et leur grande importance, nous ne connaissons toujours pas beaucoup de détails importants sur le fonctionnement des différents catalyseurs », explique Stierle, président de DESY NanoLab. “C’est pourquoi nous avons longtemps voulu étudier les vrais déclencheurs pendant le fonctionnement.” Ce n’est pas facile, car afin de rendre la surface active la plus grande possible, les catalyseurs sont généralement utilisés sous forme de petites nanoparticules, et des changements qui affectent leur activité se produisent à leur surface.

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Contrainte de surface liée à la composition chimique

Dans le cadre du projet European Union Foundries Nanoscience and Microanalysis (NFFA), l’équipe DESY NanoLab a développé une technique permettant de classer et donc d’identifier des nanoparticules individuelles dans un échantillon. “Pour l’étude, nous avons cultivé des nanoparticules d’alliage de platine-rhodium sur un substrat en laboratoire et marqué une seule particule spécifique”, explique le co-auteur Thomas Keeler de DESY NanoLab et responsable du projet à DESY. “La particule marquée a un diamètre d’environ 100 nanomètres, ce qui est similaire aux particules utilisées dans le convertisseur catalytique d’une voiture.” Un nanomètre est un millionième de millimètre.

À l’aide des rayons X de l’installation européenne de rayonnement synchrotron ESRF à Grenoble, en France, l’équipe n’a pas seulement été en mesure de créer une image détaillée des nanoparticules ; Il a également mesuré la pression mécanique à l’intérieur de sa surface. “La contrainte de surface est liée à la composition de la surface, en particulier le rapport des atomes de platine aux atomes de rhodium”, explique le co-auteur Philip Plesso du Karlsruhe Institute of Technology (KIT), dont le groupe a calculé la contrainte en fonction de la formation de la surface. En comparant la déformation en fonction des faces observées et calculées, des conclusions peuvent être tirées concernant la composition chimique à la surface des particules. Les différentes surfaces des nanoparticules sont appelées facettes, tout comme les côtés d’une pierre précieuse taillée.

Lorsque la nanoparticule croît, sa surface est principalement constituée d’atomes de platine, car cette configuration est fortement préférée. Cependant, les scientifiques ont étudié la forme de la particule et sa déformation de surface dans diverses conditions, y compris les conditions de fonctionnement du convertisseur autocatalytique. Pour ce faire, ils ont chauffé la particule à environ 430 degrés Celsius et ont permis aux molécules de monoxyde de carbone et d’oxygène de la traverser. “Dans ces conditions de réaction, le rhodium à l’intérieur de la particule devient mobile et migre vers la surface car il réagit plus fortement avec l’oxygène que le platine”, explique Pleso. Ceci est également prédit par la théorie.

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“En conséquence, la contrainte de surface et la forme des particules changent”, explique le co-auteur Ivan Vartanianets, de DESY, dont l’équipe a transformé les données de diffraction des rayons X en images spatiales 3D. “L’enrichissement à base de rhodium est effectué sur les faces, où des coins et des bords supplémentaires sont formés.” La composition chimique de la surface ainsi que la forme et la taille des particules affectent grandement leur fonction et leur efficacité. Cependant, les scientifiques commencent tout juste à comprendre exactement comment ils sont liés et comment contrôler la structure et la composition des nanoparticules. Les rayons X permettent aux chercheurs de détecter des changements de moins de 0,1 pour mille dans la souche, ce qui dans cette expérience correspond à une résolution d’environ 0,0003 nanomètres (0,3 picomètres).

Une étape critique vers l’analyse des matériaux de catalyseur industriel

“Nous pouvons maintenant, pour la première fois, observer en détail les changements structurels de ces nanoparticules catalysées pendant le fonctionnement”, explique Stierle, scientifique en chef à DESY et professeur de nanosciences à l’Université de Hambourg. “C’est un énorme pas en avant et nous aide à comprendre toute une classe d’interactions qui utilisent des nanoparticules alliées.” Les scientifiques de KIT et DESY veulent maintenant explorer cela systématiquement dans le nouveau Centre de recherche collaboratif 1441, financé par la Fondation allemande pour la recherche (DFG) intitulé “Suivi des sites actifs dans la catalyse hétérogène de contrôle des émissions (TrackAct)”.

Stierle note que “notre enquête est une étape importante vers l’analyse des matériaux catalytiques synthétiques.” Jusqu’à présent, les scientifiques devaient développer des systèmes modèles en laboratoire pour effectuer de telles investigations. “Dans cette étude, nous avons atteint la limite de ce qui peut être fait. Avec le microscope à rayons X PETRA IV prévu par DESY, nous serons en mesure d’examiner des particules individuelles dix fois plus petites dans de vrais catalyseurs et dans des conditions de réaction.”

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